一、使用前檢查
檢查外觀:使用前仔細檢查50ml水熱合成反應釜的不銹鋼外殼是否有裂紋,聚四氟乙烯內膽是否有破損。若發現不銹鋼外殼有裂紋,該反應釜必須丟棄;若內膽有破損或扭曲,必須更換。
檢查密封性:檢查反應釜的密封性,確保密封圈完好無損,無老化、開裂等現象,防止在使用過程中漏氣。
檢查加熱設備:檢查加熱設備(如烘箱)的控溫精度,控溫誤差最好小于±2℃,確保加熱設備能夠準確控制溫度。
二、加料與組裝
控制加料量:將反應物倒入聚四氟乙烯內膽時,加料系數應小于80%,一般不超過內膽容積的一半。如果反應物的產氣量過大,加料量應更少。
正確安裝:確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯內膽和上墊片,先用手輕輕旋緊釜蓋,確保密封良好,再用螺桿把釜蓋旋扭擰緊。
三、操作過程
嚴格控制溫度和壓力:嚴禁超溫超壓使用。聚四氟乙烯內膽的最高使用溫度為220℃,對位聚苯(PPL)內膽的最高使用溫度為280℃,最高壓力為3MPa。加熱時應按照規定的升溫速率進行,避免溫度突然升高或降低。
避免危險反應:禁止在反應釜中進行大量產熱或產氣的反應,如氧化劑和有機物的混合反應。硝酸不能和有機原料混用,以防生成爆炸性的硝基化合物。
監控實驗過程:在反應過程中,實驗人員需定期檢查設備及實驗情況,密切關注溫度和壓力的變化,嚴禁擅自離崗。連續過夜實驗需采取安全措施并報備。

四、反應結束后處理
自然冷卻:反應結束后,讓反應釜自然冷卻至室溫,不得用水淬冷。待釜內溫度降至室溫后,方可進行后續操作。
安全拆卸:開釜時必須等反應釜wan全冷卻,即便如此,也應該十分小心,因為釜內可能仍處在氣體狀態下。取釜和開釜時需有必要的安全防護措施,如佩戴面部防護、手腳防護和呼吸防護裝備。
清洗與保管:使用后及時清洗反應釜內膽及部件,注意密封面和傳感器的清潔保護。清洗后在50℃下干燥,放置于指定區域,集中保管匹配部件。
五、注意事項
禁止使用危險試劑:禁止使用低沸點易揮發試劑(如丙酮、己烷、苯等),這些試劑容易產生過高內壓而發生爆炸。
保持設備清潔:定期對反應釜進行清潔和維護保養,避免殘留物影響下次反應的結果。清洗時應使用合適的清潔劑,避免使用腐蝕性強的化學品。
應急處理:在反應前制定應急處理方案,明確責任分工,確保在發生突發情況時能夠迅速響應。一旦發現泄漏,立即停止操作,按預定程序進行處理,確保人員安全。
通過嚴格遵守以上安全使用指南,可以有效降低50ml水熱合成反應釜在使用過程中的安全風險,確保實驗的順利進行和操作人員的安全。